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離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量的研究
  • 發(fā)布日期:2021-05-07      瀏覽次數(shù):1872
    •  摘要:采用離子選擇電極法測(cè)定了飲料中的K+、Cl-、NH4-(以氮計(jì))離子含量,此方法檢測(cè)范圍為 K+:0-39000mg/L、Cl-:0-35500mg/L,NH4-:0-7000mg/L;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該結(jié)果具有很好的線性,通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)顯示測(cè)試結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。離子選擇性電極法測(cè)定橙汁飲料中的鉀、氯離子、氨根離子含量操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確,在食品飲料分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。

      關(guān)鍵詞:離子選擇電極法、離子含量、飲料

       

      引言:

      離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,對(duì)某一特定離子具有特殊的選擇性,對(duì)某些離子的測(cè)定靈敏度可達(dá)10-9數(shù)量級(jí),與離子色譜相比具有很多明顯的優(yōu)勢(shì)[1]。由于離子選擇性電極能直接測(cè)定液體試樣,測(cè)試結(jié)果不受溶液的顏色和濁的影響;對(duì)復(fù)雜樣品無(wú)需預(yù)處理;所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有利于連續(xù)與自動(dòng)分析,因此近年來(lái)發(fā)展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫(yī)療行業(yè)、飲用水、食品飲料、地表水、工業(yè)生產(chǎn)用水、污水等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。離子選擇性電極的研制和應(yīng)用是目前電化學(xué)分析領(lǐng)域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測(cè)定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量,并且做了回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。

       

          1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1、儀器與試劑
      HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液(廠家提供)、去離子水。

      1.2、 鉀的測(cè)定

      1.2.1、測(cè)定意義:

      飲料中鉀測(cè)定有重要意義,當(dāng)機(jī)體缺鉀時(shí),可出現(xiàn)倦怠無(wú)力、精神萎靡、煩躁不安,嚴(yán)重缺鉀時(shí)還會(huì)出現(xiàn)心律失常橫紋肌溶解癥,以及腎功能障礙,甚至死亡。臨床醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)血清中的鉀濃度超過(guò)9mmol·L-1時(shí),心臟會(huì)停止跳動(dòng)。Shinichi Komaba等[2]報(bào)道了流動(dòng)注射與全固相鉀離子選擇性電極聯(lián)用測(cè)定醬油調(diào)味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結(jié)果令人滿意。

      1.2.2、測(cè)定方法

      在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

      1.3、氯的測(cè)定

      1.3.1、測(cè)定意義

      氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內(nèi)酸堿平衡、滲透壓水電解質(zhì)平衡方面起重要作用,但含量偏高會(huì)引起中毒。戴自飲等[3]采用離子選族電極法測(cè)定啤酒中氯離子含量,測(cè)定結(jié)果可靠。由于氯離子影響啤酒風(fēng)味,世界各啤酒大國(guó)都非常重視啤酒中C1-含量的測(cè)定。馬豐倉(cāng)[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測(cè)定啤酒中氯離子的含量,結(jié)果非常理想,方法精密度好,同一樣品測(cè)定8次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03。

      1.3.2、測(cè)定方法

      在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

      1.4、氨根的測(cè)定

      1.4.1、測(cè)定意義

      在食品飲料中氨根的測(cè)定具有重要的意義,氨在人體內(nèi)具有非常重要的生理活性和毒理效應(yīng),低劑量攝入是人體*的生理活性物質(zhì),然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經(jīng)過(guò)敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀,還可以增加中毒癥狀[5]。食品中氨的吸收主要通過(guò)腸道,對(duì)于特殊的病人,通過(guò)食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度,導(dǎo)致大腦機(jī)能紊亂,增加病情[6-8]。

       

      1.4.1、測(cè)定方法

      在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁,對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào),為1到8號(hào),分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍,并記錄,當(dāng)測(cè)試完成后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

      2 、 結(jié)果與討論

      2.1按照上述方法離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示

       

      表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量

      Table 1 the content of K+、Cl-、NH4- in Orange Juice

      橙汁編號(hào)

       

       

      K+(mg/L)

      Cl+(mg/L)

      NH4+(mg/L)

      1

      1938.239

      2371.873

      72.899

      2

      1791.169

      2401.965

      65.867

      3

      176.585

      366.142

      10.566

      4

      79.334

      175.462

      5.46

      5

      178.749

      350.871

      10.556

      6

      146.465

      680.060

      9.734

      7

      61.899

      233.559

      14.095

      8

      24.090

      44.134

      0.849

       

      2.2、鉀的回收性試驗(yàn)

      1-2號(hào)體積比為原液:15.6mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100,3-8號(hào)體積比為原液:10140mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1,采用樣品添加法,回收率如下表2所示

      表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率

      Table 2 the rate recovery of K+ in Orange Juice

      橙汁編號(hào)

       

       

      理論值(mg/L)

      實(shí)測(cè)值(mg/L)

      回收率(%)

      1

      34.982

      36.056

      103.069

      2

      33.512

      34.890

      104.113

      3

      277.985

      273.259

      98.300

      4

      180.734

      179.020

      99.052

      5

      280.149

      274.546

      98.000

      6

      247.865

      238.446

      96.200

      7

      163.299

      168.130

      102.959

      8

      125.490

      128.000

      102.000

       

      2.3、氯的回收性試驗(yàn)

        1-2號(hào)體積比為 原液:35.5mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100,3-8號(hào)體積比為原液:37630mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1。采用樣品添加法,回收率如下表3所示

      表3橙汁飲料中氯離子含量回收率

      Table 3 the rate recovery of Cl- in Orange Juice

      橙汁編號(hào)

       

       

      理論值(mg/L)

      實(shí)測(cè)值(mg/L)

      回收率(%)

      1

      59.219

      61.321

      103.550

      2

      59.520

      62.079

      104.300

      3

      742.442

      737.245

      99.300

      4

      551.762

      532.450

      96.500

      5

      727.171

      714.955

      98.320

      6

      1056.360

      1027.099

      97.230

      7

      609.859

      587.416

      96.320

      8

      420.434

      400.421

      95.240

       

      2.4、氨根的回收性試驗(yàn)

      直接測(cè)量原液后,采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,加入50ul 0.1mol/L NH4Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,回收率如下表4所示

      表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率

      Table 4 the rate recovery of NH4-  in Orange Juice

        橙汁編號(hào)

       

       

      理論值(mg/L)

      實(shí)測(cè)值(mg/L)

      回收率(%)

      1

      86.038

      82.473

      0.958

      2

      79.076

      76.435

      0.966

      3

      24.322

      24.252

      0.997

      4

      19.267

      18.725

      0.971

      5

      24.312

      23.59

      0.970

      6

      23.499

      22.556

      0.959

      7

      27.816

      29.055

      1.044

      8

      14.701

      15.163

      1.031

       

      3、小結(jié)

      離子選擇電極法在食品飲料分析中發(fā)揮了重要的作用,本次實(shí)驗(yàn)主要是用離子選擇電極對(duì)橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進(jìn)行了分析實(shí)驗(yàn),并做了回收性實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證,結(jié)果表明,離子選擇電極法可以快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定橙汁中鉀、氯、氨根的含量,且檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應(yīng)用前景。

       

      參考文獻(xiàn):

      [1]李萬(wàn)霞.郭璇華.龍蜀南等 分析儀器 2005年第3期

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